畢業(yè)論文：催化炭化制備炭材料

大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文
題目：催化炭化制備炭材料
院( 系 ) 材料科學(xué)與工程
專 業(yè) 高分子材料
班 級 2007級高分子（一）班

摘 要
炭材料具有極高的熔點(diǎn)、良好的熱穩(wěn)定性和高溫力學(xué)性能、極低的熱膨脹系數(shù)、且輕質(zhì)、耐蝕、抗熱震性好等優(yōu)異性能。
添加氯化鋁的煤焦油在不同催化劑含量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度下，得到一系列不溶于甲苯或吡啶的產(chǎn)物。利用SEM、TG、紅外光譜、偏光顯微鏡等對所得產(chǎn)物進(jìn)行表征和分析。結(jié)合現(xiàn)有理論，研究氯化鋁作用下產(chǎn)物的性能。結(jié)果表明，在催化劑作用下，降低反應(yīng)溫度，增加反應(yīng)速率，使生產(chǎn)效率提高。在性能測試方面也達(dá)到了預(yù)期的設(shè)計(jì)。
關(guān)鍵詞：催化炭化;氯化鋁；煤焦油；


Abstract
Carbon composite material of carbon has e*cellent performance, such as a e*tremely high melting point, good thermal stability, mechanical behavior under high temperature, e*tremely low coefficient of thermal e*pansion, the lightweight, corrosion resistance and the good thermal shock resistance etc.
Series of products can be get, not soluble in toluene or pyridine, when aluminum chlori
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4.5 索氏抽提溶解 25
4.5.1數(shù)據(jù)記錄 25
4.5.2對比分析 26
第五章 總結(jié) 27
參考文獻(xiàn) 28
致 謝 31


第一章 緒論
1.1催化炭化
20世紀(jì)70年代人們把信息、材料和能源譽(yù)為當(dāng)代文明的三大支柱。80年代以高技術(shù)群為代表的新技術(shù)革命，又把新材料、信息技術(shù)和生物技術(shù)并列為新技術(shù)革命的重要標(biāo)志。這主要是因?yàn)椴牧吓c國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)、國防建設(shè)和人民生活密切相關(guān)[1-8]。炭/石墨材料作為重要的無機(jī)非金屬材料，在整個(gè)材料科學(xué)中具有特殊的不可取代的重要地位。由碳元素組成的材料可包括地球上所有物質(zhì)的性質(zhì)，不同結(jié)構(gòu)可能會表現(xiàn)出完全對立的性質(zhì)，最硬-最軟，絕緣-半導(dǎo)體-良導(dǎo)體，絕熱-超高導(dǎo)熱，全吸光-半透光-全透光，吸附性-摻雜性、插層性等[4-18]。新型炭材料具有密度小、強(qiáng)度大、耐高溫、抗化學(xué)腐蝕、抗輻射、高導(dǎo)電、高導(dǎo)熱、耐燒蝕、熱膨脹系數(shù)小等一系列優(yōu)異的性能，是軍民兩用的新材料，備受各國政府和工業(yè)界的重視，其發(fā)展速度十分驚人[1-18]。
目前，由于炭材料的優(yōu)越性能和部分領(lǐng)域的不可替代性，炭材料的產(chǎn)品越來越受到廣泛的使用。而傳統(tǒng)工藝受_基反應(yīng)活化能限制，針對制備炭/炭復(fù)合材料時(shí)間、成本高的缺點(diǎn)，采用液態(tài)催化劑(AlCl3)將稠環(huán)芳烴(煤焦油、煤瀝青)連續(xù)催化炭化，增加炭化速率，調(diào)控材料微觀結(jié)構(gòu)。研究催化劑在不同制備工藝下材料的微觀結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系，為快速致密化制備高性能炭/炭復(fù)合材料提供理論依據(jù)。催化炭化制備炭材料的用途主要是制備炭/炭復(fù)合材料和各向同性石墨。
1.2炭/炭復(fù)合材料炭材料
炭/炭復(fù)合材料是指以碳纖維作為增強(qiáng)體，以碳作為基體的一類復(fù)合材料，作為增強(qiáng)體的碳纖維可多種形式和種類，即可以用短切纖維，也可以用連續(xù)長纖維及編織物，各種類型的碳纖維都可用于炭/炭復(fù)合材料的增強(qiáng)體。C/C復(fù)合材料作為碳纖維復(fù)合材料家族的一個(gè)重要成員，具有密度低（理論密度最高為2.2g.cm-3）、高比強(qiáng)度比模量、高熱傳導(dǎo)性、低熱膨脹系數(shù)、斷裂韌性好、耐磨、耐燒蝕等特點(diǎn)，尤其是其強(qiáng)度隨著溫度的升高，不僅不會降低反而還可能升高，它是所有已知材料中耐高溫性能最好的材料。因而它廣泛地應(yīng)用于航天、航空、核能、化工、醫(yī)用等各個(gè)領(lǐng)域【19-20】。
1.2.1致密化工藝
20世紀(jì)70年代是C/C復(fù)合材料在美國和歐洲得到了快速的發(fā)展，開發(fā)了碳纖維的多向編制技術(shù)，高壓液相浸漬工藝以及化學(xué)氣相浸漬(CVI)工藝，使C/C復(fù)合材料的性能得到進(jìn)一步的提高。20世紀(jì)80年代以來，C/C復(fù)合材料在世界各國的研究都極為活躍，不斷開發(fā)出新的工藝，在性能提高、快速致密化、抗氧化等研究領(lǐng)域都取得了很大的進(jìn)展。
C/C復(fù)合材料的制備方法有很多，所用的原材料不同，C/C復(fù)合材料的制備工藝也各不相同如圖1-1所示，歸納起來主要有浸漬、CVD(CVI)法、高壓碳化法（PIC）及粉末燒結(jié)法等。浸漬法相對而言設(shè)備比較簡單，而且這種方法適用性也比較廣泛。它的缺點(diǎn)是要經(jīng)過反復(fù)多次浸漬碳化的循環(huán)才能達(dá)到密度要求。CVD（CVI）法是直接在坯體孔內(nèi)沉積碳，以達(dá)到填孔和增密的目的。

圖1-1


1.3中間相炭微球
瀝青類化合物熱處理時(shí),發(fā)生熱縮聚反應(yīng)生成具有各向異性的中間相小球,把中間相小球從瀝青母體中分離出來形成的微米級球形碳材料就稱為中間相炭微球( Mesocarbon microbeads,簡稱MCMB)。20世紀(jì)60年代，人們在研究焦炭形成過程中發(fā)現(xiàn)瀝青熱處理過程中會發(fā)生
中間相轉(zhuǎn)變，生成中間相小球，這些中間相小球通過長大、相互融并，最后形成中間相融并體。在1973年， Honda和Yamada把中間相小球從瀝青母體中分離出來，并把分離出來的微米級球形材料稱之為中間相炭微球。
中間相炭微球具有杰出的物化性能，如化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、優(yōu)良的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性等，是一種新興的具有極大開發(fā)潛力和應(yīng)用前景的碳材料。從中間相炭微球出發(fā)可以制備高密度高強(qiáng)C/C復(fù)合材料、高性能液相色譜柱填料、高比表面積活性碳材料、鋰離子電池負(fù)極材料等一系列高性能碳材料。從20世紀(jì)90年代開始，石墨化中間相炭微球作為一種主要的商用鋰離子電池負(fù)極材料得到廣泛應(yīng)用，現(xiàn)在許多國家都實(shí)現(xiàn)了其工業(yè)化生產(chǎn)。

1.4催化炭化的目的及催化劑的選取
浸漬法和CVD法這兩種方法都存在耗能高、費(fèi)時(shí)、工藝復(fù)雜等缺陷，因此，開發(fā)出快速低成本的新路線制備炭材料至關(guān)重要。以上兩種方法致密化炭材料均由在熱引發(fā)裂解聚合等反應(yīng)進(jìn)行炭材料的致密化，該過程受_基反應(yīng)活化能限制，因此存在耗能高、費(fèi)時(shí)、工藝復(fù)雜等缺陷。如果采用催化劑降低反應(yīng)體系的活化能，就能夠降低反應(yīng)溫度、增加反應(yīng)速率、增加炭化反應(yīng)的可控性，該方法能夠開辟出一條快速致密化制備炭/炭復(fù)合材料的新途徑。
對于制備納米炭材料來說，催化CVD制備各種納米炭材料研究較深入，例如制備納米碳管，納米炭纖維等[21-25]。過渡金屬催化制備炭/炭復(fù)合材料已有較多的研究[26-32]炭氈上負(fù)載鎳，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，發(fā)現(xiàn)鎳能夠有效降低沉積溫度并提高炭的沉積速率[26]。隨后我國進(jìn)行了較系統(tǒng)的研究[27-32]研究人員采用鐵、鎳等過渡金屬催化劑，分別利用化學(xué)氣相沉積工藝、化學(xué)液相氣化沉積工藝對快速制備炭/炭復(fù)合材料進(jìn)行研究。研究發(fā)現(xiàn)過渡金屬粒子的存在可有效提高熱解炭的沉積速率，催化制備較高密度的炭/炭復(fù)合材料，可得到不同形態(tài)的基體炭結(jié)構(gòu)。
但是，采用過渡金屬催化在600℃以上才能進(jìn)行催化積炭，且易生成炭黑等對材料性能不利的產(chǎn)物，因此，需要開拓新的催化炭化體系。前人在研究瀝青炭化的過程中，采用加入AlCl3或者HF/BF3有效提高聚合的反應(yīng)速率。采用路易斯酸作為催化劑催化焦油、萘等制備中間相瀝青的研究較多[33-38]。Mochida等利用路易斯催化劑催化萘、甲基萘、蒽等制備中間相瀝青進(jìn)行了大量的研究工作，研究發(fā)現(xiàn)利用路易斯酸作為催化劑進(jìn)行萘等多環(huán)芳 ……（未完，全文共18053字，當(dāng)前僅顯示3247字，請閱讀下面提示信息。收藏《畢業(yè)論文：催化炭化制備炭材料》）